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化学需氧量(CODCr)的测定

[导读]作为生态环境的组成要素,的是生命之源, 是人类赖以生存的不可缺少的自然资源。

仪器与试剂

带有250 mL 磨口锥形瓶的全玻璃回流装置;远红外消煮炉;50 mL 酸式滴定管;沸石;重铬酸钾标准溶液(c(K2Cr2O7)=0.250 0 mol/L);试亚铁灵指示液(将凌菲罗啉1.485 0 g 和硫酸亚铁0.695 0 g 一同溶于水中,加水稀释至100 mL,在棕色瓶中储置)等。


实验过程

①取容量为250 mL 磨口锥形瓶中加入20 mL 混合均匀的水样,加入量取的10 mL 重铬酸钾标准溶液与沸石。将加入材料之后的锥形瓶连接回流冷凝装置,保持出水均匀。然后,使用量杯或移液管将冷凝管上口缓慢滴入30 mL 硫酸- 硫酸银混合溶液,轻摇锥形瓶使溶液均匀混合,混合均匀之后打开加热装置,观察溶液沸腾,在沸腾开始之时,计时2 h。由于原废水为高浓度水样,不能直接测定,需稀释后再进行实验。经多次实验测试,决定取用1 000 倍稀释液作为实验水样。


②关闭加热装置,自然冷却后,冷凝管上口用20 ~ 30 mL 水冲洗冷凝管内壁,之后把锥形瓶拿下,加水稀释至140 mL 左右。保证溶液的体积不得少于140 mL,否则会因酸度太大,导致滴定不明显。


③将溶液静置冷却至室温后,滴入3 ~ 4 滴试亚铁灵指示剂,使用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,观察溶液的颜色变化为黄色→蓝绿色→红褐色,当溶液为红褐色时即为终点,硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量记为V1。


④用量筒量取20 mL 重的蒸馏水代替水样,保持其他条件相同,按上述操作步骤进行空白对比试验,滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量记为V0。



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