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高温高压密闭溶样测定痕量金

[导读]高温高压密闭溶样测定痕量金。

摘 要:样品经过马弗炉灼烧,采用溶矿瓶高温高压密闭溶样系统,用2+1 王水溶解,经过泡沫塑料震荡吸附和硫脲解脱,用石墨炉原子吸收测定。本文通过研究采用溶矿瓶高温高压密闭溶样,既能够减少对工作人员和环境的危害,又能提高生产效率,而且结果更准确可靠,适合大批量地质化探样品中痕量金的测定。


关键词:高温高压;泡沫塑料;原子吸收;痕量金

目前测定化探样品中的金多采用泡沫塑料富集分离——石墨炉原子吸收法,因其检出限低,灵敏度高,精密度好,操作简单等得到广泛应用。但是该方法中大多采用三角瓶低温电热板加热的方法溶样,产生的酸气危害环境和人体健康,生产效率较低,不适合大批量化探样品的化验。


1.1 主要仪器和试剂材料

  SensAAG 型石墨炉原子吸收分光光度计,进口石墨管,进口金空心阴极灯,马弗炉,回旋式震荡器,封闭式溶锅。 金标准储备液:1μg/L Au , φ=10 %的王水。金标准工作溶液:100g/L Au , φ=10 %的王水介质,由Au 的标准储备液采用逐级稀释法配制而成。硫脲溶液:10g/ L 水溶液, 现用现配。抗坏血酸:10g/ L 水溶液, 现用现配。Fe3+ 溶液:50g/L。氟化氢铵溶液:50g/L。王水(2+1)∶ 75mL HCl 加25mL HNO3 混合后,加50mL 水,搅匀,现用现配。泡沫塑料:将市售聚氨酯泡沫塑料剪去边皮后剪成1.0cm×1.0cm×0.5cm 的小块,用1% 的盐酸浸泡过夜,用水反复冲洗干净,浸泡在清水中备用。


1.2 仪器工作条件

  波长242.8nm,狭缝宽度1.5nm,时间常数0.1S,灯电流4.4mA,负高压400V,测量模式为峰高,氘灯扣背景,样品导入方式为自动进样,样品体积20ul,基体改进剂体积6ul。



2 结语

  按照实验方法, 对空白溶液进行12 次测定并计算其标准偏差, 以3 s 计算方法的检出限, 得到方法检出限为0 .04 ng/g 。选择标准管理物质GAu-9b、GAu-7b、GAu-10b、GAu-11b 分别平行称取12 份, 按照本文拟定的分析方法测定Au 含量, 计算其方法的准确度(RE)和精密度(RSD), 均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求,已用于几十万件地质化探样品中痕量金的测定。



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