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脉冲热导法测定铝中氢的探讨

[导读]探讨了样品前处理方法、空白和分析功率对脉冲热导法测定铝中氢的影响,并探索了实验中遇到的表面氢问题、热抽取氢失败的问题及二次样仍能测出氢的问题。

脉冲热导法可以准确测定铝及铝合金中的氢,满足材料工作者的当前需求。为准确定量分析铝中氢,新鲜表面、空白扣除、功率控制三要素缺一不可。


通过实例说明现车现测样可最大限度地降低样品表面对氢分析的影响,使准确测定低至0.09μg/g氢成为可能。增加超声波清洗程序可解除样品制备时微量污染造成的担忧。铝中氢分析过程中,空白值需足够低,与空白值密切相关的因素主要为稳定时间、加热功率和坩埚。掌握稳定时间、控制加热功率和单个扣除坩埚空白,即可获得足够低而稳定的空白。功率控制不仅对获得稳定空白有效,更对铝中氢释放至关重要。功率过低样品未熔化氢释放不完全,功率过高样品过烧出现虚峰;实验显示铝中氢分析功率可变范围很窄。对成分或部位各异的非批量样品,边分析、边观察、边调整可减少过烧或欠烧造成的浪费,达到事半功倍的效果。


通过精密度和准确度实验验证了方法的准确性和可靠性,实际应用测定多批次低至0.09μg/g氢含量的铝合金样品。探索了实验中遇到的表面氢问题、热抽取问题、二次样问题,其中熔融法二次样问题为首次提出,有待进一步深入研究。


本工作比较系统地完成了铝中氢分析方法的优化,其更适合于高难度的研究性样品。对于生产控制型的批量样和丝材等样品,因篇幅有限,仅在个别地方提及。此类样品可以有不太新鲜的表面、可以用平均值扣空白、可以用固定功率,前提为带着标样走。样品与标样越接近,测试准确度越高。


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