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上海一恒旋转蒸发器制备川芎挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的Box-Benhnken-响应面法优化

[导读]为研究上海一恒科学仪器有限公司旋转蒸发器法回收沥青胶结料的合理性,采用常规性能试验(针入度、软化点、延度、135℃布氏黏度试验)、SHRP流变试验(动态剪切流变仪(DSR)温度扫描试验、多应力重复蠕变(MSCR)试验)和傅里叶变换红外光谱(FTIR),

为研究旋转蒸发器法回收沥青胶结料的合理性,采用常规性能试验(针入度、软化点、延度、135℃布氏黏度试验)、SHRP流变试验(动态剪切流变仪(DSR)温度扫描试验、多应力重复蠕变(MSCR)试验)和傅里叶变换红外光谱(FTIR),从物理指标、流变行为和化学特性对比分析了原样沥青和回收沥青的技术性质,并探讨了旋转蒸发器法回收沥青的改进措施和判断回收沥青是否残留三氯乙烯或产生老化的新指标.结果表明:通过标准旋转蒸发器法回收的沥青仍残留部分三氯乙烯并产生了老化;利用常规指标偏差系数、三氯乙烯残留指数It、羰基指数Ic、亚砜基指数Is、温度敏感性指标IGTS和应力敏感性指标Jnr-diff能有效判别回收沥青是否残留三氯乙烯或者产生老化;采用改进旋转蒸发器法在4.6 kPa负压、130℃高温蒸馏2.0 h时回收的沥青技术性质与原样沥青基本一致,因此采用这种推荐的旋转蒸发器法回收沥青是合理的.

从沥青混合料中回收沥青胶结料,并准确评价沥青胶结料性质,将为分析沥青路面车辙、坑槽、裂缝等病害产生的原因提供参考,为混合料配合比设计、沥青路面养护决策与再生方式提供选择依据[1,2].目前,沥青胶结料回收方法主要有旋转蒸发器法和阿布森法[3,4].1933年,国外学者提出采用阿布森法萃取回收沥青,结果发现该方法容易残留溶剂、降低沥青劲度.1970年,美国弗吉尼亚州交通研究中心提出旋转蒸发器法也可以用于回收沥青,Burr等[5]在1993年发现旋转蒸发器法在去除溶剂方面比阿布森法更为有效,而且一次能回收更大容量的溶液.如今,由于旋转蒸发器法相对简单,且对回收沥青性质影响较小,美国材料与试验协会(ASTM)、第十七届世界道路会议和美国公路战略研究计划(SHRP)均提出了采用旋转蒸发器从混合料中回收沥青的方法,并在欧美地区被广泛使用.

在我国,JTG E20—2011规范中对两种回收方法均有试验规程[1].考虑设备操作的简便性,工程实践和研究中主要采用阿布森法回收沥青,但该方法试验精度低,容易使回收沥青残留三氯乙烯并产生老化,因此国内学者逐渐开始关注旋转蒸发器法,并进行了一些试验.马翔等[6]、樊亮等[7]按照我国规范中旋转蒸发器法推荐的试验流程,在负压(真空度)为6.67 kPa、(50±5) ℃下先低温蒸馏,然后(155±2) ℃下高温持续蒸馏15 min,最后以1 000 mL/min的流速通入CO2气体2 min回收沥青,结果发现:旋转蒸发器法虽然较阿布森法有较高精度,但并不能完全去除残留的三氯乙烯溶剂.耿九光[8]、马涛等[9]则尝试通过延长(155±2) ℃下高温蒸馏时间以去除三氯乙烯,但容易造成沥青老化,回收的沥青不能准确反映原有沥青的性质.

综上所述,旋转蒸发器法回收沥青虽然在国外具有良好的应用效果,但在我国该方法仍存在不足,并未取得与国外相同的效果.分析产生上述现象的原因主要是:(1)沥青回收方法难度大,影响因素较多,回收条件掌握不当容易使回收得到的沥青残留溶剂或产生老化;(2)我国规范中的旋转蒸发器法是参照日本道路协会铺装试验法列出的,由于我国与欧美、日本所用的旋转蒸发设备类型、仪器参数和试验材料存在差异,采用这些方法时需要结合我国试验操作情况进行调整修订和适用性验证.基于此,本文将沥青与三氯乙烯的混合溶液按旋转蒸发器法进行沥青回收,采用常规性能试验、动态剪切流变仪(DSR)温度扫描试验、多应力重复蠕变(MSCR)试验和傅里叶变换红外光谱(FTIR),从物理指标、流变行为和化学特性3个方面对比分析原样沥青和回收沥青的性质,探讨我国现有标准旋转蒸发器法存在的不足,并提出改进措施,以期降低沥青回收过程中各种因素对沥青性质的影响,为准确评价混合料中沥青的技术性质提出较为合理的方法.

1 原材料与试验设计

1.1 试验原材料

研究以克拉玛依90#基质沥青(KLM90#)作为试验材料,其技术指标满足规范要求.所用溶剂为工业用三氯乙烯,纯度大于99%,其技术性质如表1所示.试验前,将200 g KLM 90#沥青用1 000 g三氯乙烯溶解至一定溶度,并搅拌均匀,制备沥青试验溶液.



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