矿物分析粉碎样品消化过程是什么
矿物分析中,粉碎样品的消化过程是通过物理和化学手段将样品分解为适合分析的形态,核心步骤包括粉碎处理、过筛混匀、酸/碱分解、湿式消化(可选)及定容分析,以下是具体介绍:
一、粉碎处理
- 粗碎:使用颚式粉碎机或人工破碎(如铁锤击碎)将样品碎至过1-2号筛。
- 中碎:采用磨盘式粉碎机或双辊式粉碎机,将样品碎至过4号筛,或用金属制乳钵粉碎。
- 细碎:使用磨盘式粉碎机或球磨机进行进一步粉碎,根据矿种和分析项目,粉碎至所需粒度。例如,分析亚铁的试样粉碎至过6号筛,供一般分析项目用的试样应粉碎至过7号筛,难分解的试样粉碎至过8号筛或更细。
二、过筛与混匀
- 过筛:在粉碎过程中,每次磨碎后均需过筛,未通过筛孔的粗粒再磨碎,直至样品全部通过指定的筛子。
- 混匀:将样品混合均匀,以确保缩分后的样品具有代表性。混匀方法包括圆锥法、环锥法、翻滚法等。
三、样品分解
- 酸分解:使用盐酸、硝酸、硫酸等无机强酸,在加热条件下分解样品。例如,盐酸能溶解电位系列中氢之前的金属,硫酸可用于高温消化以分解难溶组分。
- 碱分解:对于某些难溶于酸的样品,可使用碱性熔剂(如氢氧化钠、碳酸钠)进行熔融分解。熔融后,将冷却的固形物溶解在稀酸或水中。
- 湿式消化:对于有机材料样品,可采用煮沸的氧化酸或混合酸进行湿式消化,或在马弗炉中高温干式灰化。湿式消化时,酸将有机物质氧化成挥发的二氧化碳、水及其他产物,留下无机组分的盐或酸。
四、定容与分析
- 定容:将分解后的样品转移至容量瓶中,用适当的溶剂定容至刻度线。
- 分析:根据分析项目的要求,采用适当的分析方法(如光谱分析、色谱分析、滴定分析等)对样品进行测定。